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质谱是用来测定化合物的组成、结构及含量的科学仪器。在有机结构鉴定的四大工具(核磁、质谱、红外、紫外)中,质谱具有下列两大突出的优点:1.质谱的灵敏度远远超过其余三种方法,用样可以极少,鉴定的最小用量10-10克;2.质谱是唯一可以确定分子式的方法,而分子式对推测结构是至关重要的。因此,质谱是结构分析不可缺少的分析手段。现在质谱在有机化学、生物化学、石油化工、环境保护化学、食品化学、农业科学、生命科学、医药卫生和临床等领域得到了广泛的应用。
本实验室现拥有Finnigan 公司的MAT
90高分辨磁质谱仪、Bruker公司的ESQUIRE_LC液质联用离子阱质谱仪和HP公司的HP5988四极杆质谱仪三台质谱仪,并配有电子轰击电离源(EI)、化学电离源(CI)、场解吸电离源(FD)、快原子轰击电离源(FAB)、电喷雾电离源(ESI)、大气压化学电离源(APCI),及GC/MS和LC/MS联用功能。
本实验室面向国内外各界开放,欢迎前来访问和合作。
仪器介绍
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Bruker 公司的ESQUIRE_LC是LC/MSn液-质联用多级MS离子阱质谱仪。具有HPLC和直接进样两种进样方式,能进行正、负离子两种模式检测,具有最先进的ESI和APCI两种API接口,用四极离子阱作为质量分析器,能够进行多级质谱分析,即具有MSn
(n=1-10)性能,在一个色谱峰中能进行重要组分的MS/MS或
MSn串联质谱分析,能进行全扫描、选择离子扫描、及MSn扫描等多种扫描方式。软件的实用性很强,提供了先进的数据处理和显示能力,能自动产生一个三维MS/MS图,提供子离子、母离子和中性丢失等多种分析信息;能进行多电荷离子分析,并计算其原分子量;具有Peptide
tool等软件,能进行多肽的序列分析等功能。单电荷质量范围为50-6000u。根据所带电荷的多少,可检测的分子量可达10万道尔顿以上。
本仪器目前配有两种离子源:
1、电喷雾离子源(ESI):电喷雾离子源(ESI)是一种新发展起来的“软电离”质谱技术,能快速、准确地测定从小分子到生物大分子或不稳定有机分子的分子量。其优点为:①液相中的被检测分子变成气相离子时没有经受外部能量的激发,因而不会发生裂解,故没有碎片峰,称为无碎片质谱;②通过碰撞诱导裂解(CID)可以产生碎片,从而提供分子的结构信息。由于ESI产生的多电荷离子、对某些极性合物电离的高效率(对蛋白质接近100%)、以及软电离等特性,使得质谱在分析极性化合物(包括溶液中的离子),易热分解和高分子量化合物方面成为最有效的工具之一。这在生命科学、医药和临床论断等方面的研究中,例如对于测定多肽、蛋白质化合物的分子量,氨基酸单位结构等,有特别重大的意义。
2、大气压化学电离源(APCI):是将化学电离原理延伸到大气压下进行的电离方法。主要是分析中等极性以上的化合物,可用于分析药物及代谢产物的分析等。
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Bruker ESQUIRE_LC/MS |
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液相色谱-质谱联用仪 |
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Finnigan公司的MAT 90是高分辨率、双聚焦磁质谱仪,配有EI、CI、FAB、FD、FI多种离子化技术,并配备气质联用接口,可进行气相色谱-质谱联用分析。适用于分析极性、非极性、易挥发、难挥发及热不稳定的各种样品。可进行质量的精确测定以确定分子及其碎片的元素组成。质量检测范围:20-3500u(正常加速电压)和20-17500u(降低加速电压)。
1、电子轰击电离源(EI):是利用直热式阴极发射的电子去轰击气体状态的分子或原子,使其电离。EI源具有以下优缺点:①要求被分析样品具有一定的挥发性;②有些类型的化合物在EI源中得不到分子离子峰;③产生的碎片离子多,有利于结构分析。EI源适用于气体和易挥发的固体试样,对非挥发和难挥发的试样分析困难。
2、化学电离源(CI):是通过分子-离子反就使样品电离的方法,电离中需要反应气体。CI源得到的离子多数是准分子离子,即(M+H)+,分子断裂的碎片较少,有利于测定化合物的分子量,不利于化合物的结构解析。
3、快原子轰击源(FAB):利用快速高能原子轰击加在底物(常用甘油)中的样品分子使其电离。得到的是准分子离子峰(M+H)+,当有金属盐存在时可以生成(M+Na)+,(M+K)
+等,同时可得到一些碎片离子,帮助解析结构。FAB源适合于分析热不稳定、难挥发和强极性的化合物。本仪器使用碘化铯枪,灵敏度优于氩枪。
4、场解吸源(FD):采用强电场使试样分子或原子不经汽化而直接被电离,常给出M+.或(M+H)+离子,当有痕量盐存在时可以生成加合离子,如(M+Na)+,(M+K)
+等。适用于难挥发和热不稳定的化合物的分子量的测定。
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| Finnigan
MAT 90 |
| 高分辨质谱仪 |
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HP5988质谱仪是HP公司生产的性能好、多功能的色-质联用四极杆质谱仪。配置HP5890气相色谱仪,组成GC/MS系统,也可用直接探针进样,具有ES、CI两种电离源,用四极杆做为质量分离器。质量检测范围为50-1000u,质量稳定性0.13amu/小时。
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HP5988
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四极杆质谱仪 |
测试样品收费标准(供参考):
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仪器
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EI源
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CI源
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FD源
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FAB源
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GC/MS联用
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Finnigan
MAT 90
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¥100
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¥200
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¥300-500
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¥300-500
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500起
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HP5988
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100
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200
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500起
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ESQUIRE_LC
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正或负离子检测
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¥300
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正、负离子同时检测
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¥400
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多级质谱
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每做一次MS加收¥100
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LC/MS联用
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有液相色谱操作条件
¥1200
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无液相色谱操作条件 3000-¥5000不等,视样品的复杂程度而定。
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本室负责人:肖宏展,许莉,吕强
联系电话:010-82694068
E-mail:xiao@microchem.org.cn,xuli@microchem.org.cn,
lvqiang@microchem.org.cn |